羥苯丙酯鈉C10H11NaO3 202.18 [35285-69-9] 本品系在水溶液中加入對羥基苯甲酸丙酯反應(yīng)后精制而成。按無水物計算，含C10H11NaO3應(yīng)為98.0%~102.0%。 【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。 本品在水中易溶，在中微溶。 【鑒別】(1)取本品10mg，置試管中，加10.6%碳酸鈉溶液lml，加熱煮沸30秒，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的鹽緩沖液(pH9.0)(取含0.618%的0.1mol/L氯溶液 1000ml與0.1mol/L溶液420ml混合，即得)5ml與5.3%鐵化鉀溶液1ml，混勻，溶液變?yōu)榧t色。 (2)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間 應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 (3)本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】堿度 取本品0.10g，加水100ml溶解，依法測定(通則0631)，pH值應(yīng)為9.5~10.5。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法檢查 (通則0902)，溶液應(yīng)澄清；如顯色，與棕紅色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較，不得更深。 氯化物 取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸調(diào)節(jié)溶液至中性， 稀釋至50ml，振搖，濾過，取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查(通則0801)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.035%)。 硫酸鹽 取氯化物項下的續(xù)濾液 25ml，依法檢查(通則0802)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較，不得更濃(0.024%)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每lml中含1.0mg的溶 液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖， 主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對羥基苯 酸 峰保留時間一致的峰，其峰面積的0.8倍不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)，其他單個雜質(zhì)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)，其他各雜質(zhì)峰面積 之和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。 水分 取本品，照水分測定法(通則0832第一法1)測定，含水分不得過5.0%。 重金屬 取本品2.0g，依法檢查(通則0 821第三法)；若供試液帶顏色，且不能以稀焦糖調(diào)色時，取本品4.0g，加試液10ml與水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化鈉試液5滴， 搖勻，經(jīng)濾膜(孔徑3μm)濾過，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，加水使成25ml，再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴，比較，含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后先用小火緩緩灼燒炭化，再在500~600℃熾灼使成灰白色，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查 (通則0822第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%(60∶40)為流動相，檢測波長 為254nm。取羥苯丙酯與對羥基苯甲酸，加流動相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對羥基苯甲酸峰和羥苯丙酯峰的分離度應(yīng)符合 要求。 測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每lml中含羥苯丙酯鈉0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯丙酯對照 品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積乘以系數(shù)1.122后計算，即得。 【類別】藥用輔料，抑菌劑。 【貯藏】密閉保存。
