藥用級氯己定含量加測方法

氯己定

　本品為1,6-雙己烷二鹽。按干燥品計算，含C22H30Cl2N10?2C2H4O2不得少于97.5%。　　【性狀】本品為白色或幾乎白色的結晶性粉末；無臭。　　本品在中溶解，在水中微溶。　　【鑒別】（1） 取本品約10mg，加熱的1%溴化十六烷基三甲銨溶液5ml使溶解，再加溴試液與試液各1ml，即顯深紅色。　　（2） 取本品約10mg，加水10ml使溶解，加重鉻酸鉀試液2滴，即生成黃色沉淀；加稀硝酸數滴，沉淀即溶解。　　（3） 取本品，加制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在259nm的波長處有最大吸收。　　（4） 本品的水溶液顯鹽的鑒別反應（通則0301）。　　【檢查】對氯苯胺 取本品0.20g，加鹽酸溶液（9→100）10ml與水20ml，振搖溶解后，依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml，搖勻，放置5分鐘，加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與1ml，再加水適量稀釋至50ml，搖勻，放置30分鐘，如顯色，與對氯苯胺溶液［取對氯苯胺，精密稱定，加鹽酸溶液（9→100）制成每1ml含10μg的溶液］10ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.05%）。　　有關物質 照薄層色譜法（通則0502）試驗。　　供試品溶液 取本品適量，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。　　對照溶液（1） 精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液。　　對照溶液（2） 精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含120μg的溶液。　　色譜條件 釆用薄層板［取硅膠GF2548g，加甲酸鈉溶液（1→22）22ml，涂布制板］，以三l甲烷-無水-甲酸（70:30:9）為展開劑。　　測定法 吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。　　限度 供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液（1）的主斑點比較，不得更深，如有一個雜質斑點超過時，應不得深于對照溶液（2）的主斑點。　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過3.5%（通則0831）。　　熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。　　【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，加丙酮30ml與2ml，振搖使溶解后，加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1ml，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯橙色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于31.28mg的C22H30Cl2N10?2C2H4O2。　　【類別】消毒防腐藥。　　【貯藏】密封保存。　　【制劑】氯己定軟膏